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堿式碳酸鋅制備的研究

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2018-04-24 17:34

堿式碳酸鋅制備的研究

 

  由 堿式碳酸鋅熱解制取濕法氧化鋅的工藝過程大體為:將氧化鋅礦、菱鋅礦、鋅渣或冶煉過程中的混合煙塵等含鋅物料經(jīng)浸出、凈化轉(zhuǎn)化為較為純凈的硫酸鋅溶液,再與碳酸鈉、碳酸氫銨、二氧化碳和氨氣等中和劑作用,生成堿式碳酸鋅,經(jīng)洗滌、烘干、焙解而得。

工藝過程前階段的工作,即浸出、凈化,與濕法鋅冶金過程基本相同,經(jīng)多年的科研和生產(chǎn),無論在過程原理,還是工藝技術(shù)上已日臻完善,對(duì)濕法氧化鋅工業(yè)的發(fā)展并無限制。

  而后階段的工作,即 堿式碳酸鋅的制備和焙解,則相對(duì)含混不清,本文僅就用農(nóng)用碳酸氫銨與精制硫酸鋅液制備堿式碳酸鋅作一些補(bǔ)充性的工作。

1 制備過程的熱力學(xué)分析

       

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由于熱力學(xué)數(shù)據(jù)缺乏,無法對(duì)上述過程進(jìn)行準(zhǔn)確的熱力學(xué)描述,本文依據(jù)氧化鋅粉末在空氣中能吸收水分和二氧化碳轉(zhuǎn)化為碳酸鋅這一事實(shí)進(jìn)行熱力學(xué)估算。

  

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比較以上數(shù)據(jù),不難發(fā)現(xiàn),生成堿式碳酸鋅的反應(yīng)過程23具有較大的熱力學(xué)優(yōu)勢(shì)。

 制備條件的正交實(shí)驗(yàn)

1 試驗(yàn)方法、檢測(cè)手段及試劑

實(shí)驗(yàn)采用反應(yīng)釜合成,主要考察了NH2HCO2對(duì)硫酸鋅的配比用量、Zn2+濃度、NH4HCO3濃度、合成溫度等幾個(gè)因素,對(duì)堿式碳酸鋅合成效果用反應(yīng)體系沉鋅率高低、合成物的過濾洗滌性能好壞、松裝密度大小等指標(biāo)來評(píng)價(jià)。

 

 合成物過濾洗滌,至濾液中滴加5%BaCl2無白色渾濁物出現(xiàn)為止。洗凈的合成物在約120℃烘干3小時(shí)。

Zn的常量分析用EDTA絡(luò)合滴定法。松裝密度按JIS R6126法測(cè)定。

2.2  實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

      因是不同水平多指標(biāo)正交試驗(yàn),實(shí)驗(yàn)安排采用經(jīng)并列法處理。對(duì)不同指標(biāo)進(jìn)行極差分析,各因素與指標(biāo)關(guān)系見圖1.

無論對(duì)哪個(gè)指標(biāo)而言,NH4HCO3配比用量的影響顯著,較好的條件為2.1——2.4硫酸鋅

 其次是Zn濃度。原則上,濃度較高為好,但100g/l以上沒有明顯影響。且實(shí)際生產(chǎn)很難達(dá)到那么高的濃度,建議以100g/l左右為宜。

 

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 NH4HCO3采用較大濃度為好??紤]到NH4HCO3的揮發(fā)損失,合成溫度不宜過高(70℃)。且從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看,合成溫度并沒有像預(yù)期的那樣成為顯著的影響因素。實(shí)驗(yàn)還發(fā)現(xiàn),直接用NH4HCO3固體與ZnSO4液反應(yīng)也能得到較好的合成效果,而合成溫度約為十幾度。

3     堿式碳酸鋅的主要構(gòu)成

國(guó)內(nèi)文獻(xiàn)對(duì)NH4HCO3ZnSO4這一合成方式報(bào)道較多,且多傾向于將堿式碳酸鋅描述成Zn2CO2OH4H2O這一形式,但缺乏有說服力的結(jié)構(gòu)分析資料。

  比較權(quán)威的在x光衍射條件下能顯示的晶體結(jié)構(gòu)只有兩種:

 

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  NH4HCO3對(duì)ZnSO4配比為2.4條件下合成物的XRD圖譜,以及與標(biāo)準(zhǔn)圖譜的對(duì)照,與Zn5(CO5)2(OH)6的標(biāo)準(zhǔn)圖譜吻合得更好一些。

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